2) 取本品約10mg,加水1ml 溶解后,置分液漏斗中,加氨試液使成堿性后,加氯仿5ml,振搖,分取氯仿液,置水浴上蒸干,殘?jiān)屑拥娜芤海ㄈ?g,加60%使成100ml )1.5ml,即生成白色沉淀(與及后馬托品的區(qū)別)。
(3) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集288 圖)一致。
(4) 本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(yīng)(附錄Ⅲ)。
4檢查 溶液的澄清度 取本品0.50g ,加水15ml溶解后,溶液應(yīng)澄清。酸度 取本品0.50g ,加水10ml溶解后,依法測(cè)定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為4.0 ~5.5 。其他生物堿 取本品0.10g ,加水2ml 溶解后,分成兩等份:一份中加氨試液2 ~3 滴,不得發(fā)生渾濁;另一份中加試液數(shù)滴, 只許發(fā)生瞬即消失的類(lèi)白色渾濁。易氧化物 取本品0.15g,加水5ml 溶解后,在15~20℃加滴定液(0.02mol/L)0.05ml ,10分鐘內(nèi)紅色不得完全消失。干燥失重 取本品,先在60℃干燥1 小時(shí),再升溫至105 ℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)13.0%(附錄Ⅷ L)。
5含量測(cè)定 取在105 ℃干燥至恒重的本品約0.3g,精密稱(chēng)定,加冰醋酸20ml溶解后(必要時(shí)溫?zé)崾谷芙猓?,加試?ml 與結(jié)晶紫指示液1 滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯純藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于38.43mg 的C17H21NO4.HBr。
6測(cè)定方法
片-的測(cè)定-分光光度法
應(yīng)用范圍:
本方法采用分光光度法測(cè)定片中的含量。
本方法適用于片。
方法原理:
取本品適量,研細(xì),加水使溶解,搖勻,對(duì)照品同法配制,精密量取供試品溶液和對(duì)照品溶液,分別置預(yù)先精密加入的分液漏斗中,各加溴甲酚綠溶液振搖提取3分鐘,靜置使分層,分取澄清的液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法,在420nm波長(zhǎng)處,測(cè)定吸光度,計(jì)算,即得。
銷(xiāo)售指導(dǎo)價(jià): 99%的,34000元/kg
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