食品添加劑檸檬酸鉀應(yīng)符合下表要求:
項(xiàng) 目
|
指 標(biāo)
|
檸檬酸鉀(干燥后)含量(以C6H5K3O7計(jì)),% ≥
|
99.0
|
堿度
|
通過(guò)試驗(yàn)
|
砷(以As計(jì)),% ≤
|
0.0003
|
重金屬(以Pb計(jì)),% ≤
|
0.001
|
干燥失重,%
|
3.0~6.0
|
鹽(以SO4計(jì)),PPM
|
1000
|
氯化物(以Cl計(jì)),PPM
|
200
|
鐵鹽(以Fe計(jì)),PPM
|
10
|
基本外觀
白色或微黃色結(jié)晶顆?;蚪Y(jié)晶性粉末。
試驗(yàn)方法
除特殊注明外,試驗(yàn)中所用試劑為分析純?cè)噭?;試?yàn)用水應(yīng)符合GB
6682中三級(jí)水規(guī)格;測(cè)定中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定。
鑒別試驗(yàn)
試劑和材料
吡啶酐溶液:3+1。
鑒別方法
檸檬酸根的鑒別
稱(chēng)取約1g試樣,溶于100mL水中,搖勻,取0.5mL置于已有20mL吡啶酐溶液的試管中,搖勻,溶液應(yīng)呈洋紅色。
鉀離子的鑒別
稱(chēng)取約5g試樣,溶于100mL水中,用鉑絲蘸取此溶液,在無(wú)色焰火中燃燒,火焰應(yīng)呈紫羅藍(lán)色。
檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計(jì))含量的測(cè)定
方法提要
以冰為溶劑,結(jié)晶紫為指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由紫色變成藍(lán)色為終點(diǎn),以無(wú)水形式計(jì)算其含量。
試劑和材料
a、冰;
b、高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液:c(HClO4)=0.1mol/L;
c、結(jié)晶紫指示液:5g/L。
測(cè)定方法
稱(chēng)取烘干物A0.25g,置于干燥的250mL錐形瓶中,加40mL冰,微微加熱溶解,冷卻至室溫,加2滴結(jié)晶紫指示液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定至溶液由紫色變藍(lán)色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計(jì))含量(X)按下式計(jì)算:
X=(V1-V0)c×0.1021/m×100=(V1-V0)c×10.21/m
式中:V1——試樣滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
V0——空白滴定消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;
c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
0.1021——與1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HclO4)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜臋幟仕徕浀馁|(zhì)量。
所得結(jié)果應(yīng)表示至1位小數(shù)。
允許差
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.2%。
堿度的測(cè)定
試劑和材料
a、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L;
b、指示液:10g/L。
分析步驟
稱(chēng)取1.0g試樣,溶于20mL無(wú)二氧化碳的水中,加1滴指示液,溶液應(yīng)呈粉紅色。加0.4mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,粉紅色消失。
砷(As)的測(cè)定
稱(chēng)取1.0g試樣,溶于25mL水中,作為試樣溶液。其余按GB8450中“砷斑法”進(jìn)行。與含砷(As)3μg的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。
重金屬(以Pb計(jì))的測(cè)定
稱(chēng)取1.0g試樣,溶于25mL水中,作為試樣溶液。其余按GB8451之規(guī)定進(jìn)行。與含鉛(Pb)10μg的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較。
干燥失重的測(cè)定
稱(chēng)取1.5g試樣,其余按GB6284之規(guī)定進(jìn)行,烘干溫度為180±2℃。試樣烘干后的烘干物A,留作測(cè)定檸檬酸鉀含量。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不得大于0.1%。
鹽(SO4)的測(cè)定
稱(chēng)取0.2g試樣,依鹽測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0402-00)檢測(cè),以SO4計(jì)不得超過(guò)1000PPM。
氯化物(Cl)的測(cè)定
稱(chēng)取0.2g試樣,依氯化物測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0401-00)檢測(cè),以Cl計(jì)不得超過(guò)200PPM。
鐵鹽(Fe)的測(cè)定
稱(chēng)取1.0g試樣,依鐵鹽測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOP-ZL-0403-00)檢測(cè),以Fe計(jì)不得超過(guò)10PPM